问答题 测定锆英石中ZrO2,Fe2O3含量时,称取1.000g试样,以适当的熔样方法制成200.0ml试样溶液。移取50.00ml试样,调节pH=0.8,加入盐酸羟胺还原Fe3+,以二甲酚橙作指示剂,用1.000×10-2mol·L-1EDTA滴定,用去10.00ml.加入浓硝酸,加热,使Fe2+被氧化成Fe3+,将溶液调节至pH~1.5,以磺基水杨酸作指示剂,用上述EDTA溶液滴定,用去20.00ml.计算试样中ZrO2和Fe2O3的质量分数。
问答题 测定铅锡合金中Pb,Sn含量时,称取试样0.2000g,用HCl溶解后,准确加入50.00ml0.03000mol·L-1EDTA,50ml水,加热煮沸2min,冷后,用六亚甲基四胺将溶液调节至pH=5.5,加入少量1,10-邻二氮菲,以二甲酚橙作指示剂,用0.03000mol·L-1Pb2+标准溶液滴定,用去3.00ml.然后加入足量NH4F,加热至40℃左右,再用上述Pb2+标准溶液滴定,用去35.00ml.计算试样中Pb和Sn的质量分数.
问答题 测定水泥中Al3+时,因为含有Fe3+,所以先在pH=3.5条件下加入过量EDTA,加热煮沸,再以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液返滴定过量的EDTA.然后调节pH=4.5加入NH4F,继续用硫酸铜标准溶液滴定至终点.若终点时,[F-]为0.10mol·L-1,[CuY]为0.010mol·L-1.计算FeY有百分之几转化为FeF3?若[CuY]为0.0010mol·L-1,FeY又有百分之几转化为FeF3?试问用此方法测Al3+时要注意什么问题?(pH=4.5时,lgK`CuIn=8.3)